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    從哪些方面可以判斷氣相色譜儀的好壞!
    瀏覽: 發布日期:2018-10-10
    氣相色譜檢測器的性能指標是許多氣相色譜儀需求者最關心的問題,怎么評定一臺氣相色譜儀的好壞。檢測器的性能是最最最重要的方面。

    一個合格的檢測器應具以下幾個方面的性能指標:靈敏度高,檢出限低,死體積小,響應迅速,線性范圍寬,穩定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣;選擇性檢測器要求選擇性好。

     靈敏度

    當一定濃度或一定質量的組分進入檢測器,產生一定的響應信號R。以進樣量C(單位:mg.cm-3或g·s-1)對響應信號(R)作圖得到一條通過原點的直線。直線的斜率就是檢測器的靈敏度(S)。因此,靈敏度可定義為信號(R)對進人檢測器的組分量(C)的變化率 。

     

     

     檢出限

    當檢測器輸出信號放大時,電子線路中固有的噪聲同時也被放大,使基線波動,如下圖所示。取基線起伏的平均值為噪聲的平均值,用符號RN表示。由于噪聲會影響測量試樣色譜峰的認辨,所以在評價檢測器的質量時提出了檢出限這一指標。
     
    檢出限定義為:檢測器恰能產生二倍于噪聲信號時的單位時間(單位:S)引入檢測器的樣品量(單位:g),或單位體積(單位:cm3)載氣中需含的樣品量。對于濃度型檢測器,撿出限Dc表示為
    Dc=2RN/Sc 
    Dc的物理意義指每毫升載氣中含有恰好能產生二倍于噪聲信號的溶質毫克數。
    質量型檢測器的檢出限為
     Dm=2RN/Sm
    Dm的物理意義指每秒通過的溶質克數,恰好產生二倍于噪聲的信號。
    熱導檢測器---熱導檢測器的檢出限一般約為10-5mg·cm-3,即每毫升載氣中約有10-5mg溶質所產生的響應信號相當于噪聲的2倍。
    火焰離子化檢測器---火焰離子化檢測器的檢出限一般為10-12g·S-1。
    無論哪種檢測器,檢出限都與靈敏度成反比,與噪音成正比。
    檢出限不僅決定于靈敏度,而且受限于噪聲,所以它是衡量檢測器性能好壞的綜合指標。
     
     線性范圍

    檢測器的線性范圍定義為在檢測器呈線性時最大和最小進樣量之比,或叫最大允許進樣量(濃度)與最小檢測量(濃度)之比。

    檢測器的線性是有一定范圍的。檢測器的線性范圍(linear range)定義為檢測信號與被檢測物質量呈線性關系的范圍,以呈線性響應的樣品量上限、下限之比值表示。線性范圍的下限規定為噪聲的兩倍值。當樣品量大于某一數值后,直線開始彎曲,檢測器輸出的信號不再隨樣品量的增加而呈線性增加。這個轉折點為線性范圍的上限,即圖中的Mmax,該值可由實驗測得。線性范圍是個比值,無量綱。常見的液相色譜檢測器的線性范圍在10^4-10^5 之間,雖然不能和許多氣相色譜檢測器相比,但通常已夠用。
    在線性范圍之內,用輸出信號的大小進行定量分析既方便又準確。若在非線性部分,以輸出信號大小判斷樣品含量,將產生負偏差。檢測器有一定的線性范圍,不可能在它的影響范圍內完全呈線性,一般希望檢測器的線性范圍盡可能大些,可以同時測定大量的和痕量的組分。
     


     響應時間

    響應時間指進入檢測器的某一組分的輸出信號達到其真值的63%所需的時間的死體積小,電路系統的滯后現象小,響應速度就快。一般都小于1s。

    檢測器的時間常數也叫響應時間,定義為從樣品進入檢測池到真實信號輸出63.2%的時間,用τ表示,是樣品進入檢測器產生響應信號時間的度量,反映了檢測器跟蹤組分濃度變化的快慢。
    檢 測器的時間常數包括檢測器傳感器和電子元件的響應時間,它間接對色譜系統的最小檢測量和最低檢測濃度產生影響。一般說來,傳感器的響應較快。而檢測器放大 器和記錄儀的時間常數有可能過大,使色譜峰變形失真,導致柱效下降,也影響色譜分析的可靠性和準確性。對保留值小的組分及進行快速分析時,問題就顯得更為 突出,尤其需要使用時間常數小的檢測器和記錄儀。
     
    目前使用的檢測器和記錄儀的時間常數一般在0.5s-1.0s就是合適的。需要特別注意 的是,當進行高靈敏度檢測時,自動加上去的濾波電路的時間常數可達1.5s。另外,檢測器的時間常數也決定于檢測器的死體積。對濃度型檢測器,死體積越 小,濃度變化越快,則時間常數越小。有研究表明,為了測定色譜柱的“真實柱效”,應使用時間常數很小的檢測器(τ<0.1s),或使用容量因子k' 大于或等于6 的溶質進行。
     
    對GC來說,時間常數不成問題,因為通常填充柱的半峰寬為幾秒至幾十秒,甚至更大,即便是毛細管柱的半峰寬多數也僅小至十分之幾秒。而現代檢測器的τ值均是以毫秒計的,所以完全滿足絕大多數毛細管柱色譜峰的要求。操作時注意選擇適當的設置值即可。

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